フラッシュの機械的特性の向上 | 江蘇不織布グループ

Scientific Reports volume 12、記事番号: 18030 (2022) この記事を引用

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フラッシュ紡糸不織布 (FS-NW) は、その不均一な直径分布と独特のフィラメント形態による優れたバリア性と機械的特性により、PPE 分野で注目を集めています。 FS-NWを構成するフラッシュ紡糸フィラメント（FSF）の独特なネットワーク構造は、超臨界流体（SCF）プロセスにおける相分離挙動によって制御できます。この研究では、ポリマー/SCF 溶液における圧力誘起相分離 (PIPS) プロセスを制御することにより、FSF の微細構造を制御する簡単な方法を提案します。 HDPE/SCF 溶液のこの相分離挙動は、高圧ビューセルを使用して確認されました。相分離圧力によって異なる相を形成できる多段ノズルも設計されました。 HDPE-FSF はフラッシュ紡糸によって合成され、その形態、結晶化度、および機械的特性が調査されました。その結果、220℃、HDPE濃度8wt%のPSP制御により得られたフィラメントは、直径が1.39〜40.9μmの範囲のストランドからなるネットワーク構造を示した。最適な FSF は 76 bar で得られ、結晶化度は 64.0%、靭性は 2.88 g/d でした。したがって、PIPS 法は、温度や溶媒による手法よりも微細構造を効果的に制御でき、さまざまな生成物の効果的な合成を可能にします。

現代社会における人々の安全と健康は、深刻な大気汚染、病原体、ウイルスなどの人体を脅かす要因に対して脆弱です。新型コロナウイルス感染症（COVID-19）は、2019 年に初めて観察されて以来、世界的なパンデミックを引き起こし、引き続き多大な犠牲者を出し続けており、この現象の顕著な例です 1,2。ウイルスは通常、小さなエアロゾル (通常 < 5 μm と定義される)、または咳、くしゃみ、呼吸時に排出される大きな呼吸器飛沫を介して広がることが知られています 3、4。したがって、感染の拡大を防ぎ、患者と医療従事者の両方を危険な暴露から守るための個人用保護具 (PPE) の開発の重要性が高まっています。

一般に、PPE は職場での重大な怪我や病気を引き起こす可能性のある危険への曝露を最小限に抑えるために着用され、手袋や安全メガネから靴、耳栓、ヘルメット、呼吸用保護具、全身スーツに至るまでのアイテムが含まれる場合があります5、6、7。 PPE 材料には、激しい活動に耐えられるかなりの機械的/構造的強度、外部環境に対するバリア特性、汚染物質の濾過など、特定の特性が必要です6、7。 PPE の構築に使用される材料の中で、マイクロ/ナノファイバー不織布は現在、呼吸器または全身保護具の必須構成要素として非常に人気があります。マイクロ/ナノファイバー不織布は、小さな繊維直径、大きな表面積対体積比、高い多孔性、良好な内部接続性などのいくつかの有利な特性により、高い濾過効率を備えています6、8、9、10。これらの不織布は一般に、優れた空気透過性と濾過効率を可能にする、広く実施されているスパンボンドまたはメルトブローンプロセスによって得られます。しかし、これらの方法では人間の激しい活動に耐えられる機械的強度を備えた製品を得るのは困難です。

フラッシュ紡糸不織布（FS-NW）は、高い引張強度や引裂強度、透湿防水性などの優れた機能特性により、有望な PPE 素材として注目されています 7,11。 FS-NW生地は、数十μmから数百nmの直径分布を持つ極細繊維で構成されており、繊維径10μm以上の一般的なスパンボンド不織布と比べて引張強度、引裂強度が高く、バリア性も同等です。高分子膜の11、12、13。フラッシュ紡糸プロセスに起因するネットワークフィラメントの形態により、FS-NW のこれらのユニークな特性が可能になります。フラッシュスピニングは、超臨界流体 (SCF) プロセスを利用した溶融紡糸不織布製造のハイエンドプロセスです12、14、15、16。 SCF は、液体のような密度と溶解度を示しながら、気体のような輸送特性も備えているため、ポリマー加工において非常に効果的な媒体として使用できます。さらに、その溶液の相挙動は、温度と圧力の変化によって簡単かつ便利に制御できます17。フラッシュ紡糸プロセスでは、ポリマーを高圧高温 (HPT) SCF に溶解し、常圧高温 (NPT) で瞬間的に排出して紡糸します 12、15、16、18。ポリマーと溶媒の混合物を加熱しながら自発的な圧力によって調製されるこの単相ポリマー/SCF 溶液は、圧力の低下によって分離し、その後オリフィスを通って実質的に低い圧力と温度 (通常は NPT) 領域に噴出して FSF を形成します 12,16 、18．この手順中の SCF 混合物における相分離は、フラッシュ紡糸フィラメント (FSF) に重大な構造変化を引き起こす可能性があり、その程度は温度、圧力、濃度などのプロセスパラメーターによって異なります。ポリマー/SCF 溶液中の相分離挙動に関する研究は行われている 19,20,21 が、この研究アプローチを実際のフラッシュ紡糸プロセスに適用することは困難であるため、相挙動がポリマー/SCF 溶液の材料特性に及ぼす影響に関する体系的な研究が行われています。得られた製品が不十分です。

本研究では、溶媒としてトリクロロフルオロメタン、繊維前駆体として高密度ポリエチレン（HDPE）を使用してポリマー/SCF溶液を調製し、圧力誘起相分離（PIPS）によるフラッシュ紡糸を実行しました。ポリマー／ＳＣＦ溶液をフラッシュ紡糸に使用する場合、相分離が必然的に伴う。 PIPS は、圧力変化をポリマー/SCF システム全体にわたる実験的均一制御パラメーターとして提供できるという点で有利です 22。この研究では、PIPS プロセスを制御するために行われた圧力変化に対する HDPE/SCF 溶液の相挙動を観察しました。この相分離圧力 (PSP) に基づいて、圧力降下を強制する領域を備えた多段ノズルが設計され、フラッシュ紡糸に適用されました。最後に、FSF の形態学的、結晶学的、および機械的特性に対する PIPS の影響が調査されました。

ＨＤＰＥ／ＳＣＦ溶液の形成は、高圧ビューセルを介して観察されるように、ＨＤＰＥと溶媒との間の見かけの相変化によって視覚的に確認された。図 1a は、220 °C までの温度上昇に対する容器内の圧力変化と HDPE および溶媒の相変化を示しています。温度が上昇するにつれて溶媒が蒸発し、自然圧力下で凝縮し、溶融した HDPE と混合することがわかります。したがって、臨界点 (220 °C での自発圧力は 134 bar) を超えるポリマー/溶媒混合物がポリマー/SCF に近い溶液を形成していることが確認できます。 SCF 溶液からポリマーを処理するには、ポリマー/SCF 溶液の相挙動に関する情報が必要です。温度の上昇に伴うSL混合相からの溶媒の蒸発により、S-L-V（それぞれ固体、液体、蒸気）混合相が形成されました（図1b）。これは、溶媒が軽い成分であるために観察されました (図 1c)。その後、ポリマーはTm以上で融解してL相となり、蒸発した溶媒は自然な圧力上昇により凝縮してL-L相が生じました（図1d）。最後に、L-L混合相は臨界点を超えて単相（L）を形成しました（図1e）。これらの相挙動から、使用される HDPE/溶媒の組成および HDPE の特定の分子量に関して、システムはポリマー/SCF 溶液中で一般に知られている HPT 相挙動に従うと言えます 19、20、23。

HDPE/溶媒混合物の圧力と温度の変化。（a）最大220℃までの圧力変化のプロファイル、および（b-e）高圧ビューセルの位相変化時の光学画像。 (b) 二相 (51 °C/3.4 バール)、(c) 三相 (134 °C/18.1 バール)、(d) 二相 (198 °C/38.8 バール)、(e) 単相- 相 (220 °C/134 bar)。

220 °C での HDPE/SCF 溶液の圧力誘起相挙動は、ピストンを調整して高圧ビューセルの内容積を変化させることによって観察されました。図2は、内部容積の拡大による圧力降下と各圧力における位相変化の光学画像を示しています。図2aに示すように、HDPE/SCF溶液の圧力は、内容積が拡大するにつれて低下することが観察されました。この圧力の低下に伴い、透明相は徐々に曇りました（図2c、d）。 60 bar を超える圧力降下では相が完全に暗くなり、69 bar と 65 bar の相を区別するのが困難になります (図 2e-g)。この相変化は、HDPE/SCF 溶液の圧力が低下する際のポリマー相と溶液相の相分離に起因すると考えられます。圧力の低下により溶媒の密度が低下し、その結果ポリマーの溶解度が低下し、最終的に相分離が引き起こされます20、21、23。圧力変化に対するこの相反応は、単に圧力制御によって HDPE/SCF 溶液中でさまざまな相分離を誘導できることを示唆しています。

拡張された体積の HDPE/SCF 溶液に対する圧力の低下と、それぞれの減圧における相変化の光学画像。 (a) 圧力と体積の関係と位相: (b) 134 bar、(c) 113 bar、(d) 87 bar、(e) 76 bar、(f) 69 bar、および (e) 65 bar (初期値)圧力：134バール）。

フラッシュ紡糸溶液は、高圧ビューセルで観察されたものと同じ条件下で調製されました。フラッシュ紡糸によって得られた FSF は、相分離圧力 (PSP) に従って命名されました。つまり、サンプルは PSP-134、-113、-87、-76、-69、および -65 として示されます。図 3 は、図 2 の対応する PSP から得られた FSF の走査型電子顕微鏡 (SEM) 画像を示しています。興味深いことに、従来の溶融紡糸のような単穴ノズルを使用して得られた単一フィラメントとは異なり、FSF は網目状を示します。多数の鎖からなる形態。ストランド直径が異なるこの不均一なフィラメント形態は、フィルムフィブリルプレキシフィラメントとして知られています12、16、18。特に、より低いPSP値ではストランドの直径が増加しましたが、69 barという比較的低いPSP値ではストランドが再び細くなったことがわかります。各SEM画像から200本のストランドの直径を測定し、得られたFSFにおけるストランド直径の分布のばらつきを解析した（図4）。ストランドの直径分布は、FS-NW ファブリックのバリア特性と密接に関係しています。さまざまな太さのストランドにより不織布の充填密度が高まり、バリア性が向上します。 PSP制御なしのPSP-134は、最小1.39μmから最大15.5μmまでのストランド直径の狭い分布を有し、分散値は4.1でした（図4a）。より低いPSP値に関しては、PSP-76のストランド直径分布は最小1.16μmから最大40.9μmまで幅広く、すべてのサンプルの中で最も高い分散65.3を示しました（図4d））。最も低いPSP値であるPSP-65は、最小1.33μmから最大27.1μmまでの小さなストランド直径を有し、17.3の低い分散値を示しました（図4f）。これらのストランドの直径と分布の変動は、ポリマー/SCF 溶液の相分離経路に起因すると考えられます。

さまざまな PSP 値で得られた FSF の走査型電子顕微鏡画像。 (a) PSP-134、(b) PSP-113、(c) PSP-87、(d) PSP-76、(e) PSP-69、(f) PSP-65 に対応する画像。

異なるPSP値で得られたFSFストランド直径分布。 (a) PSP-134、(b) PSP-113、(c) PSP-87、(d) PSP-76、(e) PSP-69、(f) PSP-65 のディストリビューション。

一定温度下で、ポリマー/SCF 溶液は次の領域を通過する PIPS 経路を通過します。単一相として存在する安定領域、2 つの相が共存する準安定領域、および相が完全に分離されている不安定領域 (図 5a に示すように)22、24、25。この典型的な相分離経路では、分子が集まって核形成を開始し、その後成長し、最終的に相分離が起こるときに準安定領域が観察されます 17、20、22。この系では、スピノーダル分解機構は、準安定領域をほとんど通過しない相分離を指します。分離されたポリマー相と溶媒相は、ポリマーと溶媒の割合に応じて 3 種類の固体形態を持ちます。 (i) 不連続な溶媒に富むポリマー相 (粒子)26,27、(ii) ポリマーと溶媒が同時に生成される連続ポリマー/溶媒相 (ネットワーク)24,28,29,30、および (iii) 不連続ポリマー- 富溶媒相 (多孔質)31,32。私たちの特定のケースでは、図3で観察されたFSF形態は、調製されたHDPE/SCF溶液中のポリマー画分が(ii)の分離相を経ることを示唆しています。瞬間段階では、分離された HDPE/溶媒混合物は噴出圧力によって引き伸ばされ、溶媒の膨張と蒸発による急速な冷却によって固化します。最終的に、図5bおよびcに示すように、多孔質断面を有するストランドからなる三次元フィラメントが得られます。図2aで確認されたように、PIPS経路の相分離点を特定のPSPによって制御しました。 PSP-76 は幅広い鎖直径分布を示し、これは PIPS 経路の準安定領域でポリマー核が十分に成長していることを示唆しています。一方、PIPS経路の初期および後期から得られたFSF（PSP-76を除く）は、準安定領域にほとんど留まらず、比較的狭い直径分布を示します（図4）。したがって、これらの結果は、PIPS での圧力制御された相分離点が、得られる FSF の固有の形態に大きく影響し、ストランドの直径の分布を変化させることを示しています。

相分離経路とネットワーク構造形成の表現。 (a) ポリマー/SCF 溶液中の相分離経路の概略図、(b) フラッシュ紡糸プロセスでの相分離による FSF 内のネットワーク構造形成、および (c) FSF-76 の断面 SEM 画像。

FSF サンプルの X 線回折 (XRD) パターンを図 6a に示します。 FSF の XRD パターンは主に 21.5° と 23.9° に 2 つのピークを示し、それぞれ HDPE の (110) 面と (200) 面として識別されました 33,34。これらのデータは、FSF が斜方晶構造を持っていることをさらに示しています 35。他の小さなピークのいくつかは、HDPE の半結晶性の性質 (つまり、結晶領域と非晶質領域の存在) を確認します。 PSP-134では(110)ピークの隣に約19.3°の広いショルダーピークが観察されており、PSP-134がHDPEのアモルファス構造を持っていることがわかります。ショルダーピークはPSPの減少とともに徐々に減少し、非晶質領域の減少を示唆しています(PSP-76に見られるように)。ただし、PSP-65 の場合はショルダーピークが増加しており、このサンプルでは非晶質領域が増加していることが示唆されます。図6bおよびcは、FSFサンプルの示差走査熱量測定(DSC)曲線を示し、DSCによって得られた熱特性を表S1にまとめます。 FSF の DSC 挙動は、典型的な半結晶性ポリマーの傾向を示しました。 PSP に応じて、FSF サンプルは異なる融解温度と結晶化温度 (Tm および Tc) を示すことがわかりました。 PSP-134 の Tm と Tc はそれぞれ 131.3 °C と 114.1 °C であることがわかりましたが、比較的低圧で相分離された PSP-76 は Tm と Tc が 133.3 °C と 115.2 °C でした。それぞれ。これらのパラメータは後者の方がわずかに高いことが明らかです。一方、最も低い圧力で相分離した PSP-65 は、PSP-134 と比較して低い Tm と Tc を示し、それぞれ 130.7 °C と 113.4 °C でした。この Tm と Tc の変化は、FSF 中で PSP によって形成される結晶が異なることを示唆しています。図 6d は、PSP-134 の結晶化エンタルピー (ΔHc) が 165.9 J/g であることが判明したことを示しています。これは、100% 結晶化 HDPE (288 J/g) に基づいて 57.6% の結晶化度を示しています 36。 PSP が低いほどΔHc は大きくなり、PSP-76 は結晶化度 64.0% で 184.4 J/g という最も高いΔHc を示しました。一方、PSP-65 のΔHc は 167.5 J/g で、結晶化度は 58.3% と PSP-134 と同様でした。これらの結果は、XRD 結果から得られる相対結晶化度とも同様です。これらの XRD および DSC の結果は、PSP が相分離中に超臨界流体によって溶媒和されたポリマーの核形成と成長に影響を与えたことを示唆しています 22,37。相分離経路に関連して前述したように、PSP 制御のない PSP-134 は準安定領域でポリマー核を形成しますが、成長する前に急速に不安定化するため、結晶化度が低くなります。さらに、最も低いPSP (65 bar)でも、排出前の急速な相分離により核生成が発生し、ポリマー核が固定相に排出されるため、結晶化度が低くなります。一方、得られたデータは、適切なPSPが観察された場合、準安定領域で形成されたポリマー核が放出前に十分な成長を経験し、それによって高度の結晶化度が達成されることを裏付けています。さらに、結晶化度の変化は、ストランド直径の分布で観察される傾向と密接に関係しています。結晶化度が増加すると、より大きな直径のストランドが増加し、その結果、より広い分布が得られます (図 4 を参照)。この傾向は、ポリマー核の成長がネットワーク構造の発達に対応していることを示唆しています。フィラメント形成ステップでは、PSP の変化により異なるネットワーク構造が形成され、その結果、ストランド直径の分布が変化することがわかります。

さまざまな PSP で取得された FSF の特性評価結果。 (a) XRD パターン、(b、c) DSC 曲線、および (d) DSC 結果から得られた FSF の結晶化度。

FSF の機械的特性は、不織布の用途にとって非常に重要です。 FS-NW の高い引裂強度と剛性は、FSF の機械的特性から確認できます。得られた FSF の機械的特性を図 7 に示します。PSP-76 は 2.88 g/d という最も高い引張強さを示しましたが、67 bar 以下の PSP から得られた FSF は引張強さが相対的に低下しました。 PSP が減少するにつれて、FSF のヤング率は徐々に増加しました。伸びは、PSP-113 では急速に減少し、PSP が減少するにつれて増加しました。これは、相分離によるポリマー核の成長の程度に起因すると考えられます。材料の機械的特性は、一般にポリマーの結晶化度またはポリマー鎖の配向によって影響を受けることはよく知られています 12、14。広角X線回折（WAXD）を使用した方位スキャンからFSFのポリマー結晶の配向を確認しました（図S1）。多段ノズルを使用しない場合のFSF-134の優先配向率は66.6%と低かった。一方、多段ノズルを使用して得られたすべての FSF は 80% 以上の優先配向性を示し、FSF-76 は 88.9% と最も高い配向性を示しました。 FSF-69 および FSF-65 は方向性がわずかに低下しました。これらの結果は、PSP がポリマー鎖の配向と機械的特性に大きな影響を与えることを示しています。 PSP 制御によって得られた FSF の靭性の変化は、ストランドの直径分布と結晶化度のパーセント間の相関関係と同様の傾向を示します。したがって、これらの結果は、PIPS プロセスにおける PSP 制御によって得られる結晶化度またはネットワーク構造が、得られる FSF の機械的特性に直接関係していることを示唆しています。さらに、最適な相分離による PSP-76 の高い引張強度と幅広いストランド直径分布により、FS-NW のバリア性と機械的特性を向上させることができます。

さまざまなPSPで得られたFSFの機械的特性。 (a) ひずみ - 応力曲線、(b) 靱性、(c) 伸び、(d) ヤング率。

この研究では、ポリマー/SCF 溶液を調製し、関連する圧力誘起相変化を観察しました。ポリマー/SCF 溶液は圧力降下により相分離を起こし、PSP 制御下で異なる相を示すことが確認されました。我々は、この目的のために特別に設計された多段ノズルを介して観察されたPSPでフラッシュスピニングすることによってFSFを取得しました。 PIPSによって得られたFSFは、ストランドから構成される固有のフィラメント形態を示し、制御されたPSPとは異なるストランド直径分布を示しました。 76 bar で PSP から得られた FSF は、ストランド直径分布の最大の分散を示し、また、最高の結晶化度 (64.0%) を示しました。 PSP はこれらの特性だけでなく FSF の機械的特性にも影響を及ぼし、PSP-76 は最高の引張強度とヤング率 2.88 g/d および 9.35 g/d を示しました。したがって、ポリマー/SCF 溶液中での PIPS プロセスにより FSF の最適な物性を調査し、得ることができました。私たちの結果はフラッシュ紡糸プロセスに関するものであるため、特定の部分にのみ適用されることに注意してください。異なるポリマー画分に対して PIPS プロセスによって調製された FSF の結晶化度とネットワーク構造形成は、我々の結果と同様ではありません。さらに、PIPS によって得られた FSF の他のいくつかの特徴付けとともに、追加の FS-NW 関連研究が現在進行中です。

フラッシュ紡糸用の HDPE の溶融温度 (Tm) は 135 °C、メルトインデックスは 190 °C で 4.7、密度は 0.965 g/cm3 でした。トリクロロフルオロメタンを溶媒として使用し、マイクロフィルターで２回濾過した。トリクロロフルオロメタンの沸点は 23.8 °C、臨界温度 (TCr) と臨界圧力 (PCr) はそれぞれ 197.9 °C と 43.9 bar でした。

使用された実験室規模のフラッシュ紡糸装置は、高圧容器、多段ノズル、排水管、高圧N2アキュムレーターで構成されていました（フラッシュ紡糸装置の概略図を図S2aに示します）。多段ノズルは、一次ノズル (圧力降下領域への入力)、二次ノズル (NPT への出力)、およびそれらの間の圧力降下を考慮した容積で構成されていました。一次ノズルと二次ノズルは両方とも、直径0.7 mmの単穴ノズルでした（多段ノズルの概略図を図S2bに示します）。５６８ｇのトリクロロフルオロメタンと８重量％のＨＤＰＥを混合することにより、紡糸用のドープを調製した。混合物の体積は、500 ml の高圧容器の体積の 87% です。次に密閉容器を３００ｒｐｍで撹拌しながら５℃／分の速度で２２０℃まで加熱した。続いて、HDPE/SCF 溶液を多段ノズルから NPT に噴出することでスピンアウトしました。この排出による容器の減圧は、高圧 N2 アキュムレーターの作用によって補われました。

内部観察が可能な高圧ビューセルシステムを使用して、SCF中のHDPEの溶解性を評価しました。高圧ビューセルは、約 85 ml の液体が入った容器内の覗き窓と圧力制御用のピストンで構成されており、温度の上昇に伴う内部流体の圧力と相変化をリアルタイムで観察できます。図S3に示されています）。 FSF繊維の形態と直径分布をSEMで観察した。 FSF の結晶構造と熱特性は、それぞれ Cu-Kα 放射線を使用した XRD 分析と 20 °C/min の加熱速度での DSC によって特性評価されました。 FSF の結晶化度を計算するために、DSC の融解曲線の下の面積を積分することで結晶化エンタルピー (ΔHc) が得られました。 WAXD を使用して方位スキャンを実行し、FSF のポリマー鎖の配向を確認しました。 FSF の機械的特性は、万能引張試験機を使用して測定されました。この測定のために、繊維サンプルは 1 インチあたり 10 回ねじることによって準備されました 16,18。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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SYY は、韓国政府が資金提供する産業通商資源部補助金 (第 20015746 号) からの財政支援を認めています。

韓国産業技術研究院先端繊維研究開発部、143 Hanggaulro, Sangnok-Gu, Ansan-Si, Gunggi-Do, 15588, Republic of Korea

ジェヒョン・ウィ、ヨンファン・ペ、ナム・ピル・チョ、サン・ヨンヨ

檀国大学繊維システム工学部、152 Jukjeon-Ro, Suji-Gu, Yongin-Si, Yongin-Si, Gunggi-Do, 16890, Republic of Korea

チョ・ナムピル＆イ・ウォンジュン

Department of Polymer Engineering, School of Polymer Science and Engineering & Alan G. MacDiarmid Energy Research Institute, Chonnam National University, 77 Yongbong-Ro, Buk-Gu, Gwangju, 61186, Republic of Korea

キム・ムソン

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JHW — 研究コンセプトを考案し、原稿に文章を書き、図を準備した主著者。 YHB—研究コンセプトの実現、実験分析、記録されたデータ。 NPC - 文献レビューセクション、原稿の一部を執筆。実験分析と記録されたデータ。 MSK - 実験分析と記録されたデータ。 WJL - 結果の正式な分析と実施された作業の資金源。 SYY—資金提供、原稿のレビュー、実施された作業の監督。著者全員が結果について議論し、原稿についてコメントしました。

サン・ヨンヨさんへの手紙。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Wee, JH.、Bae, Y.、Cho, NP 他。超臨界高密度ポリエチレン溶液中での圧力誘起相分離制御によるフラッシュ紡糸フィラメントの機械的特性の向上。 Sci Rep 12、18030 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-22781-1

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受信日: 2022 年 8 月 16 日

受理日: 2022 年 10 月 19 日

公開日: 2022 年 10 月 27 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-22781-1

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